馬經理:15153148217
魚粉是一種優質(zhi)的動物(wu)性(xing)蛋白質(zhi)原(yuan)料(liao)(liao)(liao),廣泛應用(yong)于畜禽及(ji)水產(chan)飼(si)料(liao)(liao)(liao)中(zhong)。其(qi)蛋白含量(liang)(liang)高(gao),蛋白質(zhi)消(xiao)化(hua)率可達(da)90%左右(you);氨(an)基酸組成齊全(quan)、平衡,其(qi)中(zhong)賴(lai)氨(an)酸和蛋氨(an)酸含量(liang)(liang)都較(jiao)高(gao);鈣(gai)磷含量(liang)(liang)較(jiao)高(gao),比(bi)例良好,利用(yong)率高(gao);礦物(wu)質(zhi)、維生素等含量(liang)(liang)也(ye)特別豐富,此(ci)外還含多種未知(zhi)生長因子(zi),適口性(xing)好,因而(er)在(zai)水產(chan)飼(si)料(liao)(liao)(liao)生產(chan)中(zhong)具有(you)極(ji)其(qi)重要的作用(yong)。由于其(qi)使用(yong)量(liang)(liang)大,市(shi)場價(jia)格(ge)高(gao),所以摻(chan)(chan)假摻(chan)(chan)雜現(xian)象特別普遍。
下面介紹(shao)一些常規的(de)檢(jian)測手(shou)段(duan),來定(ding)性地判斷(duan)魚粉的(de)摻假(jia)摻雜情況。常用的(de)方(fang)法(fa)(fa)有感(gan)官鑒(jian)(jian)(jian)別(bie)法(fa)(fa)、鏡檢(jian)鑒(jian)(jian)(jian)別(bie)法(fa)(fa)、近紅(hong)外技術鑒(jian)(jian)(jian)別(bie)法(fa)(fa)、物理鑒(jian)(jian)(jian)別(bie)法(fa)(fa)、化學(xue)鑒(jian)(jian)(jian)別(bie)法(fa)(fa)和氨基酸組分測定(ding)等鑒(jian)(jian)(jian)別(bie)法(fa)(fa)。
1 感官鑒別
1.1 觀察色澤
色澤(ze)一致沒有任(ren)何(he)“載體”的,比如魚骨、魚片、魚鱗、魚眼的一般是(shi)配方魚粉。
1.2 聞氣味
好魚粉有清(qing)香(xiang)魚粉氣(qi)味(wei),摻假魚粉有腥臭味(wei)、氨味(wei)、酸敗(bai)味(wei),摻有植(zhi)物(wu)(wu)性木質素類(lei)原料(liao)的有夾(jia)雜的植(zhi)物(wu)(wu)味(wei)道,摻有其他動物(wu)(wu)源(yuan)性飼料(liao)的混雜動物(wu)(wu)氣(qi)味(wei)。
1.3 口感
口感是識(shi)別魚粉(fen)的殺(sha)手锏(jian)。好魚粉(fen)入口即(ji)化,有清香(xiang)魚片(pian)的味(wei)道,摻(chan)假魚粉(fen)則含(han)而不化,有辣味(wei)、澀(se)味(wei)、苦味(wei)、哈(ha)喇味(wei)等。
1.4 觸覺
拇(mu)指(zhi)與食指(zhi)輕捻魚(yu)粉(fen),好魚(yu)粉(fen)細膩光滑,摻假魚(yu)粉(fen)粗(cu)劣有細小顆(ke)粒。
1.5 灼燒
正常(chang)魚粉(fen)(fen)電(dian)磁爐烘烤有魚香味,若有難聞、異臭或者芳香味均為摻假魚粉(fen)(fen)。
2 鏡檢(jian)鑒別
在顯微鏡(jing)下,魚(yu)肉顆(ke)(ke)粒較(jiao)(jiao)大,表(biao)(biao)面(mian)粗糙,具有纖維結構,呈(cheng)黃(huang)(huang)色(se)或(huo)黃(huang)(huang)褐色(se),有透(tou)(tou)(tou)明(ming)(ming)感,形(xing)碎(sui)蹄筋,似有彈性(xing);魚(yu)骨(gu)(包括魚(yu)刺、魚(yu)頭(tou)骨(gu))為半(ban)透(tou)(tou)(tou)明(ming)(ming)或(huo)不透(tou)(tou)(tou)明(ming)(ming)的(de)碎(sui)塊(kuai),大小(xiao)各異,呈(cheng)白色(se)至白黃(huang)(huang)色(se)(一些魚(yu)骨(gu)屑呈(cheng)琥珀色(se)),表(biao)(biao)面(mian)光滑,魚(yu)刺細(xi)長而(er)尖,似脊椎狀(zhuang),仔細(xi)觀(guan)察可看到魚(yu)刺碎(sui)塊(kuai)中有一大端頭(tou)或(huo)小(xiao)端頭(tou)的(de)魚(yu)刺特征(zheng),而(er)魚(yu)頭(tou)骨(gu)則呈(cheng)片狀(zhuang),半(ban)透(tou)(tou)(tou)明(ming)(ming),正面(mian)有紋(wen)理,魚(yu)頭(tou)骨(gu)堅硬無彈性(xing);魚(yu)鱗,平坦或(huo)卷曲的(de)藻形(xing)片狀(zhuang)物,近似透(tou)(tou)(tou)明(ming)(ming),有一些同心圓線紋(wen);魚(yu)眼,表(biao)(biao)面(mian)碎(sui)裂,呈(cheng)乳色(se)的(de)圓球形(xing)顆(ke)(ke)粒,半(ban)透(tou)(tou)(tou)明(ming)(ming),光澤暗,較(jiao)(jiao)硬。在魚(yu)粉(fen)中和(he)以(yi)上特征(zheng)相(xiang)差較(jiao)(jiao)遠(yuan)的(de)其他(ta)顆(ke)(ke)粒或(huo)粉(fen)狀(zhuang)物多為摻(chan)假物,可據摻(chan)假物的(de)鏡(jing)檢(jian)特征(zheng)加(jia)以(yi)鑒別(bie)。
2.1 植(zhi)物(wu)性原料魚粉摻假
摻大豆(dou)皮(pi)粉的魚(yu)(yu)粉:魚(yu)(yu)粉中摻入大豆(dou)皮(pi)粉,鏡(jing)下可見(jian)豆(dou)皮(pi),為黃色(se)或黃色(se)塊狀物(wu)(wu)。豆(dou)皮(pi)有凹形斑點,稍有卷曲,并(bing)可見(jian)種臍。鏡(jing)下還可見(jian)白色(se)海綿狀淀粉像(xiang)水(shui)珠樣浮在塊狀物(wu)(wu)表面。
摻花生餅(bing)粕的(de)魚(yu)(yu)粉(fen):魚(yu)(yu)粉(fen)中摻入花生餅(bing)粕,鏡下可見(jian)花生外殼(ke)和種(zhong)皮,外殼(ke)為(wei)破(po)碎、不規(gui)則(ze)、厚(hou)薄(bo)不一(yi)的(de)片狀(zhuang),分層。內層呈(cheng)白色海綿狀(zhuang),有纖維(wei)交織,外層表面有突筋呈(cheng)網(wang)狀(zhuang),種(zhong)皮為(wei)紅(hong)色、粉(fen)紅(hong)色、深(shen)紫色或棕(zong)黃(huang)色。
摻菜籽(zi)粕(po)(po)的(de)(de)魚粉(fen):魚粉(fen)中摻菜籽(zi)粕(po)(po),鏡下可見菜籽(zi)粕(po)(po)的(de)(de)種(zhong)皮(pi),其(qi)種(zhong)皮(pi)特征為棕色且(qie)薄,外(wai)表(biao)面(mian)(mian)(mian)有蜂窩狀(zhuang)網孔(kong),表(biao)面(mian)(mian)(mian)有光(guang)澤,內表(biao)面(mian)(mian)(mian)有柔軟的(de)(de)半透明(ming)白色薄片(pian)附(fu)著。菜籽(zi)粕(po)(po)的(de)(de)種(zhong)皮(pi)和籽(zi)仁(ren)碎(sui)片(pian)不(bu)連(lian)在(zai)一起,籽(zi)仁(ren)呈黃色,形狀(zhuang)不(bu)規(gui)則,無光(guang)澤。
摻棉(mian)仁餅粕(po)的(de)魚(yu)粉(fen):魚(yu)粉(fen)中(zhong)摻入棉(mian)仁餅粕(po),鏡下可見(jian)棉(mian)絮纖維附著在外(wai)殼(ke)上(shang)及餅粕(po)顆粒上(shang),棉(mian)絮纖維為白色(se)(se)絲(si)狀物,中(zhong)空、扁平(ping)、卷曲(qu)、半透明、有光澤,棉(mian)籽殼(ke)碎片(pian)為棕色(se)(se)或(huo)(huo)紅(hong)棕色(se)(se),較厚。沿(yan)其(qi)邊沿(yan)方向有黃(huang)色(se)(se)或(huo)(huo)黃(huang)褐(he)色(se)(se)的(de)不同色(se)(se)層,并帶有階(jie)梯(ti)似的(de)表面。棉(mian)籽仁碎片(pian)為黃(huang)色(se)(se)或(huo)(huo)黃(huang)褐(he)色(se)(se),含有許多圓(yuan)形扁平(ping)黑色(se)(se)或(huo)(huo)紅(hong)褐(he)色(se)(se)油腺(xian)體或(huo)(huo)棉(mian)酚色(se)(se)腺(xian)體。
摻(chan)稻(dao)殼(ke)粉的魚粉:魚粉中摻(chan)入稻(dao)殼(ke)粉,鏡(jing)下可見(jian)稻(dao)殼(ke)碎(sui)片,該(gai)碎(sui)片表面(mian)有光澤(ze)和井字(zi)條紋,并可見(jian)到殼(ke)表面(mian)的茸毛。
摻麥麩的(de)(de)(de)魚粉:魚粉中摻入麥麩,鏡(jing)下(xia)可見黃色(se)或棕色(se)、片狀(zhuang)麩皮(pi)(pi)。麩皮(pi)(pi)的(de)(de)(de)外(wai)表面(mian)有細(xi)皺紋,內表面(mian)粘(zhan)附有許多不透明的(de)(de)(de)白色(se)淀粉。
摻芝麻(ma)餅粕的魚粉:魚粉中摻入芝麻(ma)餅粕,鏡下可見芝麻(ma)種皮,芝麻(ma)種薄、表面帶有微小的圓形(xing)突起,呈黑色(se)(se)、褐色(se)(se)或黃褐色(se)(se),因品種而異。
2.2 動(dong)物性原料(liao)魚粉摻假
摻(chan)皮(pi)革(ge)粉(fen)的(de)魚粉(fen):魚粉(fen)中摻(chan)入(ru)皮(pi)革(ge)粉(fen),鏡下(xia)可(ke)見(jian)綠色、深綠色及(ji)磚紅色的(de)塊(kuai)狀物(wu)(wu)或絲狀物(wu)(wu),像鋸末似的(de),不如水解羽毛(mao)粉(fen)那樣透明。
摻水解羽(yu)毛粉的魚(yu)粉:魚(yu)粉中(zhong)摻水解羽(yu)毛粉,鏡下可(ke)見(jian)(jian)半透明(ming)不規則的碎顆粒,有(you)些反光。同時可(ke)見(jian)(jian)羽(yu)毛軸,似空心圓。也可(ke)看見(jian)(jian)未能充分水解的生羽(yu)毛。
摻(chan)(chan)血粉(fen)(fen)的魚粉(fen)(fen):魚粉(fen)(fen)中摻(chan)(chan)入血粉(fen)(fen),鏡下(xia)(xia)可見血粉(fen)(fen)特征(zheng),血粉(fen)(fen)在鏡下(xia)(xia)顆粒形狀各異,有的邊(bian)緣銳(rui)利(li),有的邊(bian)緣粗糙不整齊。顏色(se)有呈黑色(se)的似瀝青或(huo)為血紅色(se)晶殼的小珠。
摻肉(rou)(rou)骨粉(fen)(fen)的(de)(de)魚粉(fen)(fen):魚粉(fen)(fen)中(zhong)摻入肉(rou)(rou)骨粉(fen)(fen),鏡下可(ke)見(jian)(jian)黃色(se)至深褐色(se)的(de)(de)顆粒(li),含脂肪高的(de)(de)色(se)澤較深.且有油反射的(de)(de)光(guang)澤,其表面粗(cu)糙。鏡下可(ke)見(jian)(jian)很細的(de)(de)、相互聯接(jie)的(de)(de)肌肉(rou)(rou)纖維。骨質為白色(se)、灰色(se)或(huo)(huo)淺棕黃色(se)的(de)(de)塊(kuai)狀顆粒(li),不透(tou)明(ming)或(huo)(huo)半透(tou)明(ming),帶(dai)斑(ban)點,邊緣圓純。此(ci)外還可(ke)見(jian)(jian)到毛發、蹄角等(deng),常可(ke)見(jian)(jian)混有血(xue)粉(fen)(fen)的(de)(de)特(te)征。
摻蝦(xia)(xia)頭(tou)或蝦(xia)(xia)肉(rou)粉(fen)(fen)的魚(yu)粉(fen)(fen):魚(yu)粉(fen)(fen)中摻入蝦(xia)(xia)頭(tou)粉(fen)(fen),鏡下可(ke)見(jian)蝦(xia)(xia)須(xu)(xu)、蝦(xia)(xia)眼球(qiu)、蝦(xia)(xia)外殼(ke)(ke)和蝦(xia)(xia)肉(rou)等。蝦(xia)(xia)殼(ke)(ke)類似卷曲的云母狀(zhuang)薄片(pian),半透明。少(shao)量(liang)的蝦(xia)(xia)肉(rou)與蝦(xia)(xia)殼(ke)(ke)連在一起(qi)。蝦(xia)(xia)眼為(wei)黑色球(qiu)形(xing)顆粒狀(zhuang),為(wei)蝦(xia)(xia)頭(tou)粉(fen)(fen)中較易辨認的特征(zheng)。蝦(xia)(xia)須(xu)(xu)在鏡下以斷片(pian)形(xing)式(shi)存在,長圓管狀(zhuang).帶有螺(luo)旋形(xing)平行線。蝦(xia)(xia)腿為(wei)斷片(pian)寬(kuan)管狀(zhuang),半透明,帶毛或不帶毛。
摻蟹殼(ke)粉(fen)(fen)的(de)魚粉(fen)(fen):魚粉(fen)(fen)中摻入(ru)蟹殼(ke)粉(fen)(fen),鏡下可(ke)見蟹殼(ke)特征。蟹殼(ke)為規則的(de)碎片狀,殼(ke)外層(ceng)多(duo)為橘紅(hong)色,多(duo)孔,并有蜂窩(wo)狀的(de)圓(yuan)形陽斑。
摻貝(bei)殼(ke)粉的魚粉:魚粉中(zhong)摻入(ru)貝(bei)殼(ke)粉,鏡(jing)下可(ke)見貝(bei)殼(ke)的微小顆粒(li),表(biao)面光滑(hua),顏色(se)依貝(bei)殼(ke)的種(zhong)類不(bu)同(tong)而有(you)(you)較大差異,有(you)(you)的為白色(se)或(huo)灰色(se),也有(you)(you)的為粉紅色(se)。有(you)(you)些顆粒(li)外表(biao)面具有(you)(you)同(tong)心的或(huo)平行的紋(wen)理(li)或(huo)者(zhe)有(you)(you)暗(an)交錯的線束,有(you)(you)些碎片(pian)邊緣呈鋸(ju)齒(chi)狀。
以增加總氮(dan)為目的(de)的(de)摻假魚粉(fen):脲醛聚合物為乳(ru)黃色不規則球狀(zhuang)物,用探針輕壓后會散(san)開并呈晶體狀(zhuang),且不溶(rong)于水。
3 近紅外分析技術鑒別
以(yi)魚(yu)(yu)粉(fen)(fen)(fen)為研(yan)究對象,基(ji)于近紅外反射(she)光(guang)譜(NIRS)技(ji)(ji)術(shu),建(jian)立(li)(li)了(le)(le)魚(yu)(yu)粉(fen)(fen)(fen)中(zhong)動(dong)(dong)(dong)植(zhi)物摻(chan)(chan)假(jia)(jia)成(cheng)分的DPLS定(ding)性(xing)判(pan)別分析(xi)模型(xing),并(bing)采用不(bu)同的變量(liang)(liang)篩選(xuan)方法對模型(xing)進(jin)行優(you)化(hua)(hua);建(jian)立(li)(li)了(le)(le)魚(yu)(yu)粉(fen)(fen)(fen)中(zhong)動(dong)(dong)(dong)植(zhi)物摻(chan)(chan)假(jia)(jia)成(cheng)分的PLS定(ding)量(liang)(liang)分析(xi)模型(xing),并(bing)采用移動(dong)(dong)(dong)窗口偏最小二(er)乘(cheng)法和(he)不(bu)同的變量(liang)(liang)篩選(xuan)方法對模型(xing)進(jin)行優(you)化(hua)(hua);建(jian)立(li)(li)了(le)(le)魚(yu)(yu)粉(fen)(fen)(fen)中(zhong)摻(chan)(chan)假(jia)(jia)成(cheng)分定(ding)量(liang)(liang)分析(xi)模型(xing)的傳遞方法。Murray等利用近紅外光(guang)譜技(ji)(ji)術(shu)對魚(yu)(yu)粉(fen)(fen)(fen)中(zhong)肉骨(gu)粉(fen)(fen)(fen)含(han)量(liang)(liang)進(jin)行了(le)(le)定(ding)性(xing)、定(ding)量(liang)(liang)分析(xi),結果表(biao)明(ming),近紅外技(ji)(ji)術(shu)可以(yi)很(hen)好地(di)定(ding)性(xing)區分魚(yu)(yu)粉(fen)(fen)(fen)中(zhong)是否摻(chan)(chan)入肉骨(gu)粉(fen)(fen)(fen)。國(guo)內相關研(yan)究顯示,近紅外技(ji)(ji)術(shu)能將(jiang)摻(chan)(chan)有豆粕、麥(mai)麩、菜粕等的假(jia)(jia)魚(yu)(yu)粉(fen)(fen)(fen)與不(bu)摻(chan)(chan)假(jia)(jia)的魚(yu)(yu)粉(fen)(fen)(fen)區分開,并(bing)能定(ding)量(liang)(liang)預測出(chu)摻(chan)(chan)假(jia)(jia)物的含(han)量(liang)(liang)。
4 物理鑒別
4.1 水溶法
取(qu)樣(yang)品少許,放(fang)入(ru)潔凈(jing)的(de)玻璃或燒中,加入(ru)10倍(bei)體積的(de)水(shui),劇烈攪拌,靜置后(hou),觀察水(shui)面漂浮物(wu)(wu)和(he)水(shui)底(di)沉淀物(wu)(wu)。若(ruo)水(shui)面漂有羽毛碎片或植物(wu)(wu)性物(wu)(wu)質如稻殼粉、花(hua)生殼粉、麥麩等,底(di)有砂石及礦物(wu)(wu)質等,說明(ming)有水(shui)解(jie)羽毛粉或植物(wu)(wu)性摻假(jia)物(wu)(wu)質摻入(ru)。
4.2 過(guo)篩法
將(jiang)魚(yu)粉樣(yang)品(pin)用(yong)(yong)孔(kong)徑為2.80mm的(de)標(biao)準篩網篩選,標(biao)準魚(yu)粉至少(shao)有(you)98%的(de)顆粒通過(guo),否則(ze)說明(ming)魚(yu)粉中有(you)摻(chan)假物(wu),使用(yong)(yong)不同網眼的(de)篩子可檢出摻(chan)入的(de)雜物(wu)。
4.3 氣味測試法
根據(ju)樣(yang)品(pin)燃(ran)燒(shao)時(shi)產生(sheng)的氣味可以(yi)判別魚粉的真(zhen)偽。燃(ran)燒(shao)時(shi),若聞到(dao)似(si)純(chun)毛發燃(ran)燒(shao)后(hou)(hou)的氣味,說明(ming)是動物(wu)性摻假物(wu)質(zhi);若聞到(dao)谷物(wu)干炒時(shi)的芳香味,說明(ming)魚粉中(zhong)摻有(you)植物(wu)性物(wu)質(zhi);取樣(yang)品(pin)20g,放入小燒(shao)瓶或三角瓶中(zhong),加(jia)10g大豆粉、適量水,加(jia)塞(sai)后(hou)(hou)加(jia)熱15min~20min,去掉塞(sai)子(zi)后(hou)(hou)可以(yi)聞到(dao)氨(an)氣味,說明(ming)有(you)尿(niao)素摻入。
4.4 容重(zhong)法
純魚(yu)(yu)粉(fen)的(de)容(rong)重(zhong)一般為450g/L~660g/L,如果容(rong)重(zhong)明顯偏大或(huo)(huo)偏小,則說(shuo)明魚(yu)(yu)粉(fen)中摻有雜(za)物。具體的(de)檢測方法(fa)為:取(qu)魚(yu)(yu)粉(fen)樣(yang)品非常輕(qing)而(er)仔細地(di)倒(dao)入1000ml量筒中,直到(dao)(dao)正好達到(dao)(dao)1000ml刻度為止,用一刮鏟(chan)或(huo)(huo)匙調(diao)整容(rong)積。注意放(fang)入樣(yang)品時(shi)應(ying)輕(qing)放(fang),不得震動或(huo)(huo)擊(ji)打。然后(hou)把魚(yu)(yu)粉(fen)倒(dao)出來,并(bing)稱重(zhong)(做三個平(ping)行樣(yang),取(qu)平(ping)均值),然后(hou)與純魚(yu)(yu)粉(fen)的(de)容(rong)量對比。
5 化學(xue)檢測法
化學鑒定(ding)分為定(ding)性和定(ding)量兩(liang)種。
5.1 定(ding)性(xing)鑒別
5.1.1 魚粉中摻入植物質的檢測
凡植物質(zhi)均(jun)含淀(dian)粉(fen)和木質(zhi)素。淀(dian)粉(fen)可(ke)(ke)與碘化(hua)鉀(jia)反(fan)應,產生(sheng)藍(lan)色或藍(lan)黑(hei)色化(hua)合物。木質(zhi)素在酸(suan)性(xing)條(tiao)件下,可(ke)(ke)與間(jian)苯三(san)酚反(fan)應,產生(sheng)紅色化(hua)合物。故(gu)利(li)用上述兩(liang)種反(fan)應,即可(ke)(ke)迅速檢出魚(yu)粉(fen)中是否摻有植物質(zhi)。
魚粉(fen)(fen)(fen)(fen)中摻入淀(dian)粉(fen)(fen)(fen)(fen)類物質的檢驗:取(qu)魚粉(fen)(fen)(fen)(fen)試樣1g~2g于小燒中,加入10ml水加熱煮5min,冷卻后滴(di)入兩滴(di)I-KI溶液,如(ru)無(wu)顏色(se)反應(ying)即是純魚粉(fen)(fen)(fen)(fen),如(ru)顏色(se)出現變藍(lan)或黑藍(lan),則表明試樣中有淀(dian)粉(fen)(fen)(fen)(fen)存在(zai)。
魚(yu)粉中(zhong)摻入木質(zhi)(zhi)素的檢驗(yan):取魚(yu)粉試(shi)樣1g,置于試(shi)管中(zhong),用間苯三(san)酚溶液浸(jin)濕(shi),放置5min~10min,滴加(jia)濃鹽酸2滴~3滴,觀察顏色(se),如試(shi)樣呈(cheng)深紅色(se),則表(biao)明試(shi)樣中(zhong)含有木質(zhi)(zhi)素。
5.1.2 魚粉(fen)中摻(chan)入血(xue)粉(fen)的檢(jian)測
血粉(fen)中(zhong)含有(you)鐵質(zhi),該鐵質(zhi)能分解過氧化(hua)氫(qing)放出新(xin)生態(tai)氧,使聯苯胺(an)氧化(hua)成聯苯胺(an)藍,出現藍色環(huan)點。根據是否出現環(huan)點,即(ji)可判(pan)斷出魚(yu)(yu)粉(fen)是否摻有(you)血粉(fen)。具體檢(jian)測方法:取少許被檢(jian)魚(yu)(yu)粉(fen)于白(bai)瓷皿中(zhong),加(jia)聯苯胺(an)-冰乙(yi)酸(suan)混合液(ye)數(shu)滴(di)(1g聯苯胺(an)加(jia)入到100ml冰乙(yi)酸(suan)中(zhong),加(jia)150ml蒸餾水(shui)稀釋)浸濕被檢(jian)魚(yu)(yu)粉(fen),再(zai)加(jia)3%過氧化(hua)氫(qing)液(ye)一滴(di),若(ruo)魚(yu)(yu)粉(fen)中(zhong)摻有(you)血粉(fen)被檢(jian)樣即(ji)顯深綠或(huo)藍綠色。
5.1.3 魚粉中摻(chan)入(ru)非蛋白含(han)氮(dan)化合物(wu)的檢測
5.1.3.1 魚(yu)粉中摻入脲(niao)醛聚(ju)合物的(de)檢測
脲(niao)醛聚合物(wu)在(zai)硫(liu)酸的作(zuo)用下分解生成甲醛,甲醛與(yu)鉻變酸反應能形成一種(zhong)紫色的化(hua)合物(wu)。而蛋白質和脂肪不參與(yu)此反應。
5.1.3.2 魚(yu)粉(fen)中摻入雙縮脲的檢測
該法(fa)的(de)(de)原理(li)是雙縮(suo)脲(niao)在堿性環境條件可與Cu2+結合成紫紅色化(hua)合物。檢測方法(fa):稱取被檢魚粉(fen)2g入(ru)20ml蒸餾(liu)水中,攪拌(ban)均勻后靜(jing)置10min,用(yong)干燥濾(lv)紙過(guo)濾(lv),取濾(lv)液4ml入(ru)試中,加1ml濃度為6mol/L的(de)(de)NaOH溶(rong)液,再加lml濃度為1.5%的(de)(de)CuSO4溶(rong)液,搖勻后立(li)即觀察,若溶(rong)液顯紫紅色,則說(shuo)明魚粉(fen)中摻(chan)有雙縮(suo)脲(niao),顏色越深,摻(chan)入(ru)的(de)(de)量越大。
5.1.3.3 魚粉(fen)中摻入尿(niao)素的檢測
生(sheng)黃豆粉(fen)中的(de)脲(niao)素(su)酶能將(jiang)(jiang)尿(niao)素(su)分解(jie)生(sheng)成氨使得水溶(rong)(rong)液呈堿性,加入酚(fen)紅(hong)試劑后溶(rong)(rong)液呈紅(hong)色(se)。檢測方(fang)法是(shi):將(jiang)(jiang)可疑(yi)物在鏡下夾出3粒(li)~5粒(li),放在15ml比色(se)管內,加少量(liang)生(sheng)黃豆粉(fen)約(yue)0.2g、3滴(di)(di)~5滴(di)(di)酚(fen)紅(hong)指示劑(1g/L),再加10ml水,迅速蓋好塞子(zi),搖動片(pian)刻(ke),靜置(zhi)數(shu)分鐘(zhong),若溶(rong)(rong)液變(bian)成紅(hong)色(se)則(ze)樣品中含尿(niao)素(su)。
5.1.3.4 魚粉中摻入(ru)銨鹽的(de)檢測
銨(an)鹽在(zai)濃(nong)堿的作(zuo)用(yong)下迅(xun)速(su)分解生(sheng)成氨使pH試紙變成藍色。具體檢測方法是:將可疑物從(cong)鏡下夾出3粒~5粒,放培養皿內(nei),在(zai)皿內(nei)貼一濕潤的pH試紙,向培養皿內(nei)加入(ru)約3ml濃(nong)度為30%的濃(nong)氫(qing)氧化鈉(na)溶液(ye),迅(xun)速(su)蓋上培養皿,如pH試紙立即(ji)變成藍色則樣(yang)品中含(han)有銨(an)鹽。
5.1.4 魚粉中摻入皮革粉的(de)檢測
皮革粉中(zhong)鉻灰化后(hou)部分(fen)可變成(cheng)Cr6+,Cr6+在強(qiang)酸(suan)溶液中(zhong)能與均二(er)苯胺(an)基(ji)脲發生(sheng)(sheng)反應(ying),生(sheng)(sheng)成(cheng)紫(zi)紅色(se)水溶性鉻-二(er)苯硫代偕肼(jing)腙化合物。該反應(ying)極靈敏,微量鉻即可檢出。檢測(ce)方(fang)法是:取被檢魚(yu)粉1g~2g入(ru)瓷坩(gan)堝中(zhong),炭化、灰化,冷卻后(hou),用少許蒸餾(liu)水將灰分(fen)濕潤,加10ml(NH4)2SO4使溶液呈酸(suan)性,再加數滴均二(er)苯胺(an)基(ji)脲溶液(0.2g~0.5g均二(er)苯胺(an)基(ji)脲溶入(ru)100ml濃度為90%的乙醇中(zhong)),若片刻后(hou)出現紫(zi)紅色(se),則證明(ming)有皮革粉摻入(ru)。
5.2 定量(liang)鑒別
5.2.1 粗蛋(dan)白質的檢測(ce)
國(guo)家(jia)行(xing)業標(biao)(biao)準以(yi)粗(cu)蛋(dan)白質(zhi)(zhi)含(han)(han)量(liang)作為衡量(liang)魚(yu)粉質(zhi)(zhi)量(liang)和(he)分等級的(de)(de)主要指標(biao)(biao),應首先(xian)檢測(ce)粗(cu)蛋(dan)白質(zhi)(zhi)。按照國(guo)標(biao)(biao)方法的(de)(de)規定(ding)測(ce)定(ding)粗(cu)蛋(dan)白質(zhi)(zhi)的(de)(de)含(han)(han)量(liang)。一般(ban)來說,粗(cu)蛋(dan)白質(zhi)(zhi)含(han)(han)量(liang)越(yue)高,魚(yu)粉的(de)(de)品質(zhi)(zhi)越(yue)好。但現實并非如(ru)此(ci),因為粗(cu)蛋(dan)白質(zhi)(zhi)含(han)(han)量(liang)是通過測(ce)定(ding)總氮(dan)的(de)(de)含(han)(han)量(liang)得來的(de)(de),它(ta)不能排除非蛋(dan)白質(zhi)(zhi)的(de)(de)干擾(rao)。
5.2.2 真(zhen)蛋(dan)白質(zhi)的檢驗
測(ce)定魚(yu)(yu)(yu)粉(fen)(fen)(fen)(fen)真(zhen)蛋(dan)(dan)白(bai)(bai)質(zhi)的(de)(de)(de)含量較為(wei)重要,在生產(chan)實踐中也證明(ming)了(le)這(zhe)一點。盡管測(ce)定真(zhen)蛋(dan)(dan)白(bai)(bai)質(zhi)含量的(de)(de)(de)方(fang)法還(huan)沒有(you)列(lie)入國家(jia)標準,但目前普遍采用此法來判定是(shi)否(fou)摻有(you)高(gao)氮化(hua)合物(wu),以(yi)排除非(fei)蛋(dan)(dan)白(bai)(bai)質(zhi)的(de)(de)(de)干擾。據資料介紹,魚(yu)(yu)(yu)粉(fen)(fen)(fen)(fen)真(zhen)/粗蛋(dan)(dan)白(bai)(bai)質(zhi)含量之比(bi)大致為(wei):進口魚(yu)(yu)(yu)粉(fen)(fen)(fen)(fen)大于80%,國產(chan)魚(yu)(yu)(yu)粉(fen)(fen)(fen)(fen)大于75%。筆(bi)者曾檢測(ce)過(guo)一些(xie)生產(chan)廠家(jia)所產(chan)的(de)(de)(de)魚(yu)(yu)(yu)粉(fen)(fen)(fen)(fen),其粗蛋(dan)(dan)白(bai)(bai)質(zhi)達55%~60%,而(er)真(zhen)蛋(dan)(dan)白(bai)(bai)質(zhi)僅有(you)10%左右,這(zhe)樣的(de)(de)(de)魚(yu)(yu)(yu)粉(fen)(fen)(fen)(fen)絕對是(shi)劣(lie)質(zhi)或摻假魚(yu)(yu)(yu)粉(fen)(fen)(fen)(fen)。
5.2.3 胃蛋白酶消化(hua)率的測(ce)定(ding)
胃(wei)蛋(dan)(dan)(dan)白酶(mei)(mei)消化(hua)(hua)(hua)率(lv)(lv),即為魚(yu)(yu)(yu)粉(fen)可被胃(wei)蛋(dan)(dan)(dan)白酶(mei)(mei)分解的(de)蛋(dan)(dan)(dan)白質(zhi)(zhi)與粗(cu)蛋(dan)(dan)(dan)白質(zhi)(zhi)之間的(de)比例(li)。合格的(de)魚(yu)(yu)(yu)粉(fen),其蛋(dan)(dan)(dan)白酶(mei)(mei)消化(hua)(hua)(hua)率(lv)(lv)不(bu)應(ying)小于85%。測(ce)定(ding)胃(wei)蛋(dan)(dan)(dan)白酶(mei)(mei)消化(hua)(hua)(hua)率(lv)(lv)能鑒(jian)別魚(yu)(yu)(yu)粉(fen)摻假物是(shi)否為高蛋(dan)(dan)(dan)白而(er)又不(bu)容易吸收的(de)原(yuan)料,例(li)如羽毛(mao)粉(fen)、皮革粉(fen)等(deng)。按國標方法進行測(ce)定(ding)。有時檢(jian)測(ce)魚(yu)(yu)(yu)粉(fen)樣(yang)品(pin),其粗(cu)蛋(dan)(dan)(dan)白質(zhi)(zhi)、真蛋(dan)(dan)(dan)白質(zhi)(zhi)含量都很(hen)高,但其胃(wei)蛋(dan)(dan)(dan)白酶(mei)(mei)的(de)消化(hua)(hua)(hua)率(lv)(lv)卻(que)是(shi)低的(de),一(yi)般(ban)只有50%~60%,甚至只有30%~40%,這樣(yang)的(de)魚(yu)(yu)(yu)粉(fen)也(ye)是(shi)劣質(zhi)(zhi)或摻假魚(yu)(yu)(yu)粉(fen)。
5.2.4 通過對魚粉氨基(ji)酸含量的測定,可(ke)以有效地鑒定魚粉的摻假情(qing)況
利用氨(an)(an)(an)基酸(suan)指(zhi)標(biao)判別(bie)魚粉質量時,不能只參考(kao)蛋氨(an)(an)(an)酸(suan)、賴氨(an)(an)(an)酸(suan)指(zhi)標(biao),應綜(zong)合(he)多個(ge)氨(an)(an)(an)基酸(suan)指(zhi)標(biao)考(kao)慮(lv),特(te)別(bie)注意絲(si)氨(an)(an)(an)酸(suan)、組氨(an)(an)(an)酸(suan)、亮氨(an)(an)(an)酸(suan)、異亮氨(an)(an)(an)酸(suan)等(deng)指(zhi)標(biao)。在(zai)實際(ji)的工作(zuo)中,應將氨(an)(an)(an)基酸(suan)指(zhi)標(biao)結合(he)常規指(zhi)標(biao)、感官檢(jian)(jian)查(cha)和顯微鏡檢(jian)(jian)查(cha)等(deng)進行綜(zong)合(he)判斷。
另外(wai),除分(fen)析(xi)(xi)上述(shu)4項指標外(wai),根據(ju)實(shi)際情況,還應分(fen)析(xi)(xi)粗(cu)灰分(fen)、粗(cu)纖(xian)維、總鉻、鈣、磷等幾項指標。
6 結論
選(xuan)擇鑒(jian)(jian)(jian)別(bie)(bie)(bie)方(fang)法(fa)(fa),確(que)定鑒(jian)(jian)(jian)別(bie)(bie)(bie)順序(xu),感官鑒(jian)(jian)(jian)別(bie)(bie)(bie)法(fa)(fa)是(shi)(shi)(shi)(shi)最(zui)原始(shi)但也(ye)是(shi)(shi)(shi)(shi)最(zui)重要(yao)(yao)最(zui)簡單最(zui)廉(lian)價的(de)(de)方(fang)法(fa)(fa),其他鑒(jian)(jian)(jian)別(bie)(bie)(bie)方(fang)法(fa)(fa)都(dou)離不開(kai)它(ta)的(de)(de)配合,是(shi)(shi)(shi)(shi)首選(xuan)的(de)(de)方(fang)法(fa)(fa)。近紅外NIR技術(shu)建立在大量理(li)化(hua)檢測(ce)的(de)(de)基(ji)礎上,使用起來方(fang)便快捷。物理(li)鑒(jian)(jian)(jian)別(bie)(bie)(bie)法(fa)(fa),是(shi)(shi)(shi)(shi)感官鑒(jian)(jian)(jian)別(bie)(bie)(bie)法(fa)(fa)鑒(jian)(jian)(jian)別(bie)(bie)(bie)不出摻假魚(yu)粉(fen)的(de)(de)結果(guo)時(shi)選(xuan)用的(de)(de)方(fang)法(fa)(fa)。化(hua)學鑒(jian)(jian)(jian)別(bie)(bie)(bie)法(fa)(fa),是(shi)(shi)(shi)(shi)感官和(he)物理(li)鑒(jian)(jian)(jian)別(bie)(bie)(bie)法(fa)(fa)都(dou)難(nan)以(yi)判定魚(yu)粉(fen)真假與優劣時(shi)選(xuan)用的(de)(de)方(fang)法(fa)(fa),尤其是(shi)(shi)(shi)(shi)化(hua)學定量鑒(jian)(jian)(jian)別(bie)(bie)(bie)法(fa)(fa)是(shi)(shi)(shi)(shi)鑒(jian)(jian)(jian)別(bie)(bie)(bie)魚(yu)粉(fen)品(pin)質必選(xuan)的(de)(de)方(fang)法(fa)(fa)。一般而(er)言,在實際(ji)檢測(ce)過(guo)程中,要(yao)(yao)根據需要(yao)(yao)設計(ji)鑒(jian)(jian)(jian)別(bie)(bie)(bie)計(ji)劃和(he)方(fang)案。